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《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环保标准意见征集
www.yiqi800.com  2021-01-07 11:59  生态环境部

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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》保护生态环境保障人体健康提高生态环境管理水平, www.yiqi800.com规范生态环境监测工作,生态环境部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求现就标准征求意见稿征求你单位意见请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部并注明联系人及联系方式;逾期未反馈按无意见处理。邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn

标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

更多详情请登录生态环境部官网查询。

节选水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)部分内容:

本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、 蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、 二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 种多环芳烃的测定。

规范性引用文件:《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输》、《GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

方法原理

样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后用气相色谱分离 质谱检测根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性内标法定量。

仪器和设备

气相色谱-质谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能采用电子轰击电离源(EI 源)。

色谱柱:石英毛细管色谱柱30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 ?m(膜厚)固定相 为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷或其他等效的毛细管色谱柱。

固相萃取装置。

净化柱:1000 mg 硅胶或氟罗里硅土商用固相萃取柱

固相萃取膜/柱:1000 mg C18 或等效类型填料、组合型填料的商用固相萃取膜或具 有同等性能的固相萃取柱。

干燥柱:内径 10 mm~20 mm 玻璃柱填有 2 g 以上无水硫酸钠(5.7)使用前用二 氯甲烷淋洗。

浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

一般实验室常用仪器设备。

气相色谱参考条件

进样口温度:290℃;

进样方式:不分流进样在 0.75 min 分流分流比 60:1;

进样量:2.0 ?l;

柱温:60℃保持 1 min以 10℃/min 升温到 280℃以 5℃/min 升温到 300℃保持 5 min;

载气:高纯氦气(5.21);

流量:1.0 ml/min。

质谱参考条件

传输线温度:280℃;离子源温度:300℃;离子源电子能量:70 eV;扫描方式:选择 离子扫描(SIM)或全扫描;溶剂延迟时间:6 min;电子倍增电压:与调谐电压一致;其余 参数参照仪器使用说明书进行设定。

标准曲线的建立?

以目标化合物浓度与内标浓度的比值为横坐标目标化合物和内标的定量离子峰面积比 值为纵坐标用最小二乘法绘制标准曲线。

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校准

采用 8.2.2 的平均相对响应因子进行校准时标准系列各点相对响应因子的相对标准偏 差≤20%;采用 8.2.3 建立标准曲线时,相关系数≥0.995。否则查找原因并重新绘制标准 曲线。

样品测定期间每 24 h 至少测定 1 次曲线中间点浓度的标准溶液目标化合物的测定结 果与标准值间的相对误差在±20%以内。



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